X-Ray Diffraction (XRD)

Metode difraksi sinar-X adalah salah satu cara untuk mempelajari keteraturan atom atau molekul dalam suatu struktur tertentu. Jika struktur atom atau molekul tertata secara teratur membentuk kisi, maka radiasi elektromagnetik pada kondisi eksperimen tertentu akan mengalami penguatan. Pengetahuan tentang kondisi eksperimen itu dapat memberikan informasi yang sangat tentang penataan atom atau molekul dalam suatu struktur. Sinar-X dapat terbentuk bilama suatu logam sasaran ditembaki dengan berkas  elektron berenergi tinggi [1].

Gambar 1. (a) elektron penembak menumbuk elektron atom pada kulit terdalam hingga keluar dan (b) elektron atom kulit terluar mengisi kekosongan dengan memancarkan sinar-X [2].

Jika sebuah elektron bebas bergerak dipercepat, mampu menerobos suatu atom hingga menumbuk elektron pada kulit terdalam keluar. Karena adanya kekosongan pada kulit terdalam, maka untuk mempertahankan keadaan stabil, elektron terluar akan mengisi kekosongan pada kulit atom terdlaam dengan memancarkan gelombang sinar-X sesuai ditunjukkan dalam Gambar 1. Menurut teori elektromagnetik, sinar-X juga dapat dihasilkan melalui peristiwa “pengereman” elektron yang dipercepat yang disebut peristiwa Bremsstrahlung. Pancaran sinar-X akibat transisi elektron akan memberikan suatu spektrum karakteristik. Artinya puncak-puncak intensitas spektrum sinar-X terbentuk dengan panjang gelombang tertentu. Sedangkan sinar-X yang berasal dari gejala Bremsstrahlung membentuk spektrum yang kontinyu dan rendah. Misal untuk padatan tembaga (Cu) sebagai target pada sumber inar-X, intensitas spektrum sinar-X karakteristik (K_α) yang dihasilkan memiliki panjan gelombang skitar 1.54 Å [2].

Dalam eksperimen digunakan sinar-X yang monokromatis. Kristal akan memberikan hamburan kuat jika arah bidang kristal terhadap berkas sinar-X (sudut θ) memenuhu persamaan Bragg, seperti yang ditunjukkan dalam persamaan berikut [1-4].

Dengan d_hkl jarak antar bidang dalam kristal, n adalah orde (0,1,2,3,....) dan λ panjang gelombang. Hal ini dapat digambarkan dalam Gambar 2. Jarak antar bidang kristal sejajar yang berdekatan merupakan fungsi indeks Miller (hkl) dan tetapan kisi (α). Untuk struktur kristal kubus dapat ditulis:

Dari persamaan di atas dapat diperoleh hubungan sebagai berikut:

Dengan s=(h²+k²+l²). Jika s diketahui maka nilai h, k, l akan diperoleh. Struktur kristal berbeda akan menunjukkan nilai s yang berbeda pula. Untuk struktur kristal sistem kubus nilai s dapat ditunjukkan sebagai berikut [2]:

Kubus sederhana: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 10,....

Kubus pusat badan (bbc/body center cubic): 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, ....

Kubus pusat muka(fbc/face center cubic): 3, 4, 8, 11, 12, 16, ....

Gambar 2. Diagram sinar-X datang dan terdifraksi oleh atom-atom kristal [2].

Umumnya dalam pembacaan data XRD, maka akan diperoleh puncak-pucak yang dapat diilustrasikan pada Gambar 3.

Gambar 3. Makin lebar puncak difraksi sinar-X maka makin kecil ukuran kristallite [5].

Abdullah dan Khairurrijal [5], berdasarkan metode ini makin kecil ukuran kristallite maka makin lebar puncak difraksi yang diilustrasikan pada Gambar 3. Kristal yang berukuran besar dengan satu orientasi menghasilkan puncak difraksi yang mendekati sebuah garis vertikal. Kristallite yang sangat kecil menghasilkan puncak difraksi yang sangat lebar. Lebar puncak difraksi tersebut memberikan informasi tentang ukuran kristallite. Hal ini dapat diakibatkan karena kristallite yang kecil memiliki bidang pantul sinar-X yang terbatas. Puncak difraksi dihasilkan oleh interferensi secara konstrktif cahaya yang dipantulkan oleh bidang-bidang kristal. Dalam artian,  makin banyak jumlah celah interferesi maka makin sempit ukuran garis frinji pada layar. Interferensi celah yang banyak dengan jumlah celah tak berhingga menghasilkan frinji yang sangat tipis tetapi sangat terang. Jumlah celah yang sangat banyak identik dengan kristallite yang ukuran besar. Karena difraksi sinar-X pada dasarnya adalah interferensi sejumlah sumber maka kita dapat memprediksi hubunngan antara lebar puncak difraksi dengan ukuran kristallite berdasarkan perumusan interferensi celah banyak.

Proses kerja difraksi sinar-X adalah sampel diletakkan pada sampel holder difraktometer sinar-X. Proses difraksi sinar-X dimulai dengan menyalakan difraktimeter sehingga diperoleh hasil difraksi berupa difraktogram yang menyatakan hubungan antara sudut difraksi 2θ dengan intensitas sinar-X yang dipantulkan. Untuk difraktometer sinar-X, sinar-X terpancar dari tabung sinar-X. Sinar-X didifraksikan dari sampel yang konvergen yang diterima slit dalam posisi simetris dengan respon ke fokus sinar-X. Sinar-X ini ditangkap oleh detektor sintilator dan diubah menjadi sinyal listrik. Sinyal tersebut, setelah dieliminasi komponen noise­-nya, dihitung sebagai analisa pulsa tinggi [3]. Keuntungan utama penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek yakni memiliki panjang gelombang 0,5-2 mikron. Teknik difraksi sinar-X dapat digunakan untuk menentukan ukuran kristal, regangan kisi, komposisi kimia dan keadaan lain yang memiliki orde yang sama [3].

Daftar Pustaka

1.       E. Rohaeti, 2009, Prosiding Smeinar Nasional Penelitian, Pendidikan dan Penerapan MIPA, Fakultas MIPA, Universitas Negeri Yogyakarta, K-248-257.

2.       E. Budi, 2011, Spektra: Jurnal Fisika dan Aplikasinya, 11(1): 35-40.

3.       E. Hastuti, 2011, Jurnal Neutrino, 4(1): 93-100.

4.       S. Pratapa, 2009, Prosiding Seminar Nasional Hamburan Neutron dan Sinar-X ke7 Serpong ISSN: 1411-1098, 1-5.

5.       M. Abdullah dan Khairurrijal, 2009, Jurnal Nanosains & Nanoteknologi, 2(1): 1-9.

Baca juga UV-Vis Diffuse Reflectance Spectroscopy (UV-DRS) disini.

Baca juga Scanning Electron Microscopy (SEM) disini.